Datation radiocarbone de l’art pariétal au Laboratoire des Sciences du Climat et de l’Environnement (LSCE)

La méthode de datation par le radiocarbone, proposée il y a plus de 90 ans par W. F. Libby, a fourni les premiers jalons de l’histoire de la chronologie de l’évolution culturelle de l’Homme et a permis de décrire son environnement au cours des 50 000 dernières années. Depuis, la recherche scientifique autour de la géochronologie et la géochimie ¹⁴C ne cesse de progresser et d’innover, portée par les progrès technologiques et méthodologiques, les améliorations conceptuelles, et l’étendue des applications en sciences de la Terre, du climat, de l’environnement et en archéologie. Préciser la chronologie de l’art pariétal reste un challenge pour obtenir des dates fiables sans détériorer les œuvres peintes réalisées par l’Homme. L’objectif de cette présentation est d’exposer les derniers développements réalisés au LSCE pour dater à partir de prélèvements non invasifs des échantillons de peintures pariétales et des traces noires à base de micro-charbons par la méthode du radiocarbone. Des exemples de dates obtenues dans deux grottes ornées françaises les grottes d’Ebbou et de Cussac et une grotte espagnole La Pileta seront présentés.

Radiocarbon Dating of Rock Art at the Laboratory of Climate and Environment Sciences (LSCE)

The radiocarbon dating method, proposed over 90 years ago by W. F. Libby, provided the first milestones in the history of the chronology of human cultural evolution and allowed the description of its environment over the past 50,000 years. Since then, scientific research in geochronology and 14C geochemistry has continuously advanced and innovated, driven by technological and methodological progress, conceptual improvements, and the expanding range of applications in Earth sciences, climate science, environmental studies, and archaeology. Refining the chronology of rock art remains a challenge in obtaining reliable dates without damaging the painted works created by humans. The objective of this presentation is to outline the latest developments at the LSCE for dating from non-invasive samples of rock art paintings and black traces based on micro-charcoal using the radiocarbon method. Examples of dates obtained from two French decorated caves, the Ebbou and Cussac caves, as well as a Spanish cave, La Pileta, will be presented.

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Retranscription de la communication

Diapositive 1 : Je me présente, Nadine Tisnérat-Laborde. Je travail au Laboratoire des Sciences du Climat et de l’Environnement et on est spécialisé dans la datation de l’art pariétal, depuis la fin des années 1980. Là je vais vous présenter des travaux sur 3 grottes mais d’abord je vais vous présenter le principe.

Diapositive 2 : Le carbone 14 est produit dans la haute atmosphère via la réaction des neutrons qui bombardent l’azote 14. Ce carbone 14 est rapidement oxydé en CO2. Il va se mélanger avec les carbones 12 et 13 qui sont dans l’atmosphère. Ensuite, via la photosynthèse, ils vont être incorporés dans le cycle carbone puis via la chaîne alimentaire. Le carbone peut également s’échanger et s’absorber dans l’eau. En proportion, pour les différents carbones ont à 99% de C12, 1% de C13 et 10^-11% de C14. Donc le C14 est très faible par rapport au C12 et au C13. On ne peut donc pas utiliser un IRMS (Isotope Ratio Mass Spectrometry) pour faire de la datation C14, il faut d’autres instruments. Pour dater les échantillons on va avoir ce type de graphe où l’on présente l’activité qu’on mesure en fonction de l’âge exprimé (ici on a une décroissance radioactive au cours du temps). Pour obtenir l’âge de l’échantillon on utilise la formule suivante : la période (T) sur ln2 multiplié par l’activité qu’on va chercher à mesurer. Dans cette théorie, il est admis que l’activité du C14 dans l’atmosphère était constante. Or, on sait qu’elle n’est pas constante. Donc pour utiliser les âges C14, il faut d’abord les transformer en âges du calendrier en utilisant des courbes de calibration.

Diapositive 3 : Pour l’art pariétal, je vais vous présenter la datation de microcharbons. Généralement, c’est nous qui réalisons les prélèvements pour avoir toute la chaîne de l’échantillon au prélèvement. On va dans des grottes ornées ou des abris sous roches. On porte des combinaisons et on travaille avec des gants pour éviter d’apporter des contaminations. Ensuite on va prélever des microcharbons sur des peintures d’art pariétaux. Alors là, c’est l’exemple de la grotte ornée de la Pileta. On utilise des instruments qui ont été nettoyés et on essaye de prendre là où c’est le plus noir. Lorsqu’on prélève ces charbons, il reste encore du noir comme cela on ne voit pas nos prélèvements. Après, on les dépose dans de petits récipients qui ont été nettoyés préalablement pour ne pas être contaminés. On est souvent à plusieurs parce que ça peut sauter et on veut vraiment ne pas en perdre (c’est peintures sont précieuses). On prélève l’échantillon au-dessus d’un papier aluminium cramé puis on reverse les fragments tombés dans le petit récipient. Ici un exemple de prélèvement. Il n’y a pas l’échelle, mais le prélèvement fait moins de 5 millimètres.

Diapositive 4 : Quand l’échantillon arrive dans ce petit récipient, on regarde s’il n’y a pas de traces de fibres ou de carbonates. On va trier pour essayer de ne prendre que les charbons. On fait des photos au moment de la collecte et après le traitement. Donc on photographie, on observe et on trie sous la loupe binoculaire pour ne prendre vraiment que les charbons et on transfère dans un tube à appendice (tubes fait maison). Comme on a des petits échantillons, on utilise un petit appendice pour vraiment concentrer l’échantillon au fond du tube. On met de l’acide chlorhydrique pour éliminer les carbonates qu’on laisse agir pendant une heure, puis on rince (pH neutre). Ensuite, on fait l’attaque basique pour éliminer les acides humiques qui ont pu s’absorber sur le charbon. Il faut toujours faire attention parce qu’en fonction des charbons la dissolution n’est pas la même. Il ne s’agit pas obligatoirement de contamination. On fait attention à ne pas tout mettre d’un coup. Ensuite on utilise de la soude qu’on va concentrer en fonction de la fragilité de l’échantillon. On rince (pH neutre). Comme on était en milieu basique, on a pu absorber sur le charbon du CO2 atmosphérique, c’est pour ça qu’on repasse avec de l’acide chlorhydrique pour éliminer ce CO2 qui aurait pu potentiellement s’absorber sur les échantillons. On rince. Il faut récupérer cet échantillon avec un système maison : on va mettre de l’eau ultra pure dans ces tubes. On mélange, on remet en suspension le charbon puis on verse de l’azote liquide et on insère un fil propre. Comme cela, on créé un glaçon où le fil est piégé. En réchauffant en surface rapidement on va pouvoir tirer le glaçon et le mettre dans un tube puis on va le laisser fondre, récupérer le charbon et l’eau et enfin on va mettre à sécher l’échantillon dans une étuve sous vide. Quand l’échantillon est sec, il ne reste que le charbon pure au fond du tube. L’échantillon traité peu maintenant être mis directement dans la machine pour le transformer.

Diapositive 5 : Dans l’exemple précédent c’était vraiment des micro échantillons. Mais parfois, comme pour la grotte d’Ebbou, on a des échantillons plus importants pour lesquels on peut utiliser de plus gros tubes.

Diapositive 6 : Voici le laboratoire de traitement des échantillons. Alors, comme je vous ai dit, on regarde d’abord les échantillons sous la binoculaire. Et voici toutes les installations, pas que pour les charbons mais pour tout type d’échantillons : pour les carbonates, pour la matière organique, pour extraire le carbone inorganique dissout dans l’eau, pour les gros échantillons. Pour les petits échantillons, on utilise cette autre ligne. Toutes nos lignes, sont réalisées par des verriers et c’est nous qui en dessinons la forme. On met nos échantillons dans des tubes et on va soit rajouter de l’oxygène pur, soit utiliser un faux pour des échantillons, des standards qui subliment. En fait, il vous faut utiliser un four et sinon pour ce qui est du charbon de bois, on va utiliser directement un chalumeau. On brûle à la main, en présence d’oxygène. On a différents fours pour traiter les échantillons, avec des billes de verre pour que la combustion soit totale ; à ce niveau là, il y a du fil d’argent pour éliminer les éventuelles traces de chlorure. Puis on va récupérer les échantillons dans des tubes qui sont connectés de l’autre côté et qu’on scelle ; on obtient des petits tubes de 7 mm maximum où on a notre échantillon sous forme de gaz.

Diapositive 7 : Quand on a les échantillons, sous forme solide ou de gaz, on a différents systèmes d’introduction. Ils sont mesurés par un accélérateur qu’on a au LSCE et qui s’appelle un MICADAS (Mini Carbon Dating System), dédié à la mesure du C14. On insère des microtubes. De l’hélium pousse le CO2 dans une trappe qui le piège. Ensuite on va libérer ce CO2 qui, au fur et à mesure, va être introduit dans la soute du MICADAS. Il va être ionisé et va se créer un faisceau de carbone négatif (carbone 12, 13 et 14) qui va s’extraire de la source. Cet instrument permet de séparer en masse ces 3 types de carbone séquentiellement, car il nous faut en effet mesurer les trois isotopes pour pouvoir obtenir un âge. Donc le faisceau, à la sortie du premier aimant : pour la masse 14 on va voir du C 14, mais on va avoir aussi du C13H qui a la masse 14 et du CH2H2 qui a la masse 14. Un IRMS ne peut pas faire ces mesures, donc on utilise un accélérateur. Au milieu, un flux d’hélium fait comme un mur (quand les ions passent ça casse tout ce qui est moléculaire) et ensuite ne reste que les ions. On va compter le nombre d’atomes de carbone. Le carbone 12 va être mesuré dans une cage de Faraday et le carbone 13 dans une autre cage de Faraday, séquentiellement. Pour ce qui est du gaz, on va mesurer un échantillon en continue et après on va passer à l’autre. Là c’est un exemple de cible qui montre où est introduit le CO2 dans la source, dans l’acide.

Diapositive 8 : Là, ce sont des résultats de datation qu’on a obtenu dans la grotte d’Ebbou qui est en face de la grotte Chauvet. Il y avait beaucoup de charbon et l’on voit qu’il y a eu beaucoup d’occupations avec des âges différents. Les plus vieux datent de 10 700 BP en âge C14.

Diapositive 9 : Ces résultats C14 ont permis de préciser la chronologie des différentes manifestations archéologiques et paléontologiques. Ils mettent en évidence que les deux marques charbonneuses au-dessus des gravures indiquent des âges entre 11 830 et 12 070 BP, donc de la période magdalénienne. Ils indiquent que les gravures peuvent être contemporaines aux marques charbonneuses ou plus âgées. Ils confirment la présence des hommes sur la période néolithique mais également sur des périodes plus récentes (de la suie à 580 BP) et plus récentes encore (185 BP).

Diapositive 10 : Pour Cussac, le même protocole a été utilisé sur les tracés présents dans la grotte où l’on trouve du Gravettien moyen (analyse des marques charbonneuses au-dessus des gravures).

Diapositive 11 : Là c’est la grotte de La Pileta qui se trouve en Espagne, au sud de Séville. On a mis en évidence plusieurs occupations et trois périodes : entre 3900 et 5400 BP, puis entre 9000 et 12000 BP et une dernière période autour de 16 760 BP. Cette grotte se visite.

Diapositive 12 : En conclusion, ces études ont permis de préciser la chronologie des représentations graphiques. Pour la grotte d’Ebbou, les datations C14 ont permis d’indiquer la chronologie des différentes manifestations archéologiques et paléontologiques : les deux marques charbonneuses au-dessus des gravures indiquent des âges C14 entre 11 830 et 12 070 ans BP (période magdalénienne). ; les gravures peuvent être contemporaines aux marques charbonneuses ou plus âgées ; la présence des hommes est confirmée sur la période néolithique en 2 980 et 2 915 BP, mais aussi à des périodes plus récentes.

Diapositive 13 : Pour la grotte de Cussac, la présence de gravures du Gravettien moyen final est confirmée dans la cavité. Pour la grotte de La Pileta, de nombreuses représentations graphiques ne sont pas encore datées (une nouvelle campagne de datations est prévue).

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Auteurs : Nadine Tisnérat-Laborde, François Thil, Brian Phoutbanhdyt (LSCE, équipe GeoTrAc, CEA CNRS UVSQ, Université Paris-Saclay), Bernard Gély (Service régional de l’archéologie, DRAC Auvergne-Rhône-Alpes), Jacques Jaubert (Université de Bordeaux), Miguel Sanchez (Département de la Préhistoire et de l’Archéologie, Séville, Espagne)

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Pour citer cette communication orale :
TISNÉRAT-LABORDE, Nadine, VALLADAS, Hélène, THIL, François, PHOUTBANHDYT, Brian, GÉLY, Bernard, JAUBERT, Jacques & SANCHEZ, Miguel. (2024). Datation radiocarbone de l’art pariétal au Laboratoire des Sciences du Climat et de l’Environnement [communication orale]. Dans L. Beck, M. Bouiron, C. Carpentier, R. Cottiaux, E. Delqué-Količ & S. Féret (dir.), Datations « absolues » en archéologie : actes du 8^e séminaire scientifique et technique de l’Inrap, 3-4 déc. 2024, Orsay. DOI : 10.34692/zsfn-aa35. <hal-04890808>.

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